水泥化学成分分析PPT课件下载

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水泥化学成分分析任务五水泥化学分析江西现代学院学习目标学习水泥成分组成；学习水泥成分化学分析方法及原理；学习水泥成分化学分析操作步骤.能力目标能阐述水泥成分组成；能阐述水泥成分化学分析方法及原理；能用化学分析和仪器分析技术进行水泥化学成分分析；能对分析结果的数据进行处理。水泥化学分析江西现代学院【重点难点】1、水泥的概念。2、水泥化学分析方法及原理。3、水泥化学分析操作步骤。水泥化学分析江西现代学院【知识链接】一、水泥的概念凡细磨物料，加适量水后，成塑性浆状，即能在空气硬化，又能在水中硬化的水硬性胶凝材料，并能把沙石等材料牢固地胶结在一起的叫水泥。一般来讲，水泥行业生产的是硅酸盐水泥，硅酸盐水泥是一种细致的、通常为灰色的粉末，它由钙(来自石灰石)、硅酸盐、铝酸盐(黏土)以及铁酸盐组成。水泥化学分析江西现代学院二、水泥生产过程水泥的生产过程通常概括为二磨一烧，分为三个阶段：1、生料制备：石灰质原料、粘土质原料与少量校正原料经破碎后，按一定比例配合、磨细并调配为成分合适、质量均匀的生料。水泥化学分析江西现代学院分干法和湿法两种。干法一般采用闭路操作系统，即原料经水泥磨磨细后，进入选粉机分选，粗粉回流入水泥磨磨再行粉磨的操作，并且多数采用物料在磨机内同时烘干并粉磨的工艺，所用水泥设备有管磨、中卸磨及辊式磨等。湿法通常采用管磨、棒球磨等一次通过水泥磨机不再回流的开路系统，但也有采用带分级机或弧形筛的闭路系统的。水泥化学分析江西现代学院2、熟料煅烧：生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得到的以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料的过程。煅烧熟料的水泥设备主要有立窑和回转窑两类，立窑适用于生产规模较小的工厂，大、中型厂宜采用回转窑。水泥化学分析江西现代学院（1）立窑窑筒体立置不转动的称为立窑。分普通立窑和机械化立窑。普通立窑是人工加料和人工卸料或机械加料，人工卸料；机械立窑是机械加料和机械卸料。机械立窑是连续操作的，它的产、质量及劳动生产率都比普通立窑高。近年来，国外大多数立窑已被回转窑所取代，但在当前中国水泥工业中，立窑仍占有重要地位。根据建材技术政策要求，小型水泥厂应用机械化立窑，逐步取代普通立窑。水泥化学分析江西现代学院（2）回转窑窑筒体卧置（略带斜度，约为3%），并能作回转运动的称为回转窑。分煅烧生料粉的干法窑和煅烧料浆（含水量通常为35％左右）的湿法窑。水泥化学分析江西现代学院3、水泥粉磨及出厂：熟料加适量石膏、混合材料或外加剂共同磨细为水泥，并包装或散装出厂。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院三、水泥生产工艺流程步骤1、水泥原料的破碎及预均化（1）破碎水泥生产过程中，大部分原料要进行破碎，如石灰石、黏土、铁矿石及煤等。石灰石是生产水泥用量最大的原料，开采后的粒度较大，硬度较高，因此石灰石的破碎在水泥厂的物料破碎中占有比较重要的地位。水泥化学分析江西现代学院（2）原料预均化预均化技术就是在原料的存、取过程中，运用科学的堆取料技术，实现原料的初步均化，使原料堆场同时具备贮存与均化的功能。水泥化学分析江西现代学院2、生料制备水泥生产过程中，每生产1吨硅酸盐水泥至少要粉磨3吨物料（包括各种原料、燃料、熟料、混合料、石膏），据统计，干法水泥生产线粉磨作业需要消耗的动力约占全厂动力的60%以上，其中生料粉磨占30%以上，煤磨占约3%，水泥粉磨约占40%。因此，合理选择粉磨设备和工艺流程，优化工艺参数，正确操作，控制作业制度，对保证产品质量、降低能耗具有重大意义。水泥化学分析江西现代学院3、生料均化新型干法水泥生产过程中，稳定入窖生料成分是稳定熟料烧成热工制度的前提，生料均化系统起着稳定入窖生料成分的最后一道把关作用。水泥化学分析江西现代学院4、水泥物料的预热分解把生料的预热和部分分解由预热器来完成，代替回转窑部分功能，达到缩短回窑长度，同时使窑内以堆积状态进行气料换热过程，移到预热器内在悬浮状态下进行，使生料能够同窑内排出的炽热气体充分混合，增大了气料接触面积，传热速度快，热交换效率高，达到提高窑系统生产效率、降低熟料烧成热耗的目的。水泥化学分析江西现代学院（1）物料分散换热80%在入口管道内进行的。喂入预热器管道中的生料，在与高速上升气流的冲击下，物料折转向上随气流运动，同时被分散。水泥化学分析江西现代学院（2）气固分离当气流携带料粉进入旋风筒后，被迫在旋风筒筒体与内筒（排气管）之间的环状空间内做旋转流动，并且一边旋转一边向下运动，由筒体到锥体，一直可以延伸到锥体的端部，然后转而向上旋转上升，由排气管排出。水泥化学分析江西现代学院（3）预分解预分解技术的出现是水泥煅烧工艺的一次技术飞跃。它是在预热器和回转窑之间增设分解炉和利用窑尾上升烟道，设燃料喷入装置，使燃料燃烧的放热过程与生料的碳酸盐分解的吸热过程，在分解炉内以悬浮态或流化态下迅速进行，使入窑生料的分解率提高到90%以上。水泥化学分析江西现代学院将原来在回转窑内进行的碳酸盐分解任务，移到分解炉内进行；燃料大部分从分解炉内加入，少部分由窑头加入，减轻了窑内煅烧带的热负荷，延长了衬料寿命，有利于生产大型化；由于燃料与生料混合均匀，燃料燃烧热及时传递给物料，使燃烧、换热及碳酸盐分解过程得到优化。因而具有优质、高效、低耗等一系列优良性能及特点。水泥化学分析江西现代学院4、水泥熟料的烧成生料在旋风预热器中完成预热和预分解后，下一道工序是进入回转窑中进行熟料的烧成。在回转窑中碳酸盐进一步的迅速分解并发生一系列的固相反应，生成水泥熟料中的C2S、C3A、C4AF等矿物。随着物料温度升高近1300℃时，C3A、C4AF等矿物会变成液相，溶解于液相中的C2S和CaO进行反应生成大量C3S。水泥化学分析江西现代学院熟料烧成后，温度开始降低。最后由水泥熟料冷却机将回转窑卸出的高温熟料冷却到下游输送、贮存库和水泥磨所能承受的温度，同时回收高温熟料的显热，提高系统的热效率和熟料质量。水泥化学分析江西现代学院5、水泥粉磨水泥粉磨是水泥制造的最后工序，也是耗电最多的工序。其主要功能在于将水泥熟料（及胶凝剂、性能调节材料等）粉磨至适宜的粒度（以细度、比表面积等表示），形成一定的颗粒级配，增大其水化面积，加速水化速度，满足水泥浆体凝结、硬化要求。水泥化学分析江西现代学院水泥熟料的细磨通常采用圈流粉磨工艺（即闭路操作系统）。为了防止生产中的粉尘飞扬，水泥厂均装有收尘设备。电收尘器、袋式收尘器和旋风收尘器等是水泥厂常用的收尘设备。近年来，由于在原料预均化、生料粉的均化输送和收尘等方面采用了新技术和新设备，尤其是窑外分解技术的出现，一种新型干法水泥生产工艺流程随之产生。采用这种水泥生产工艺流程使干法生产的熟料质量不亚于湿法生产，电耗也有所降低，已成为各国水泥工业发展的趋势。水泥化学分析江西现代学院6、水泥包装水泥出厂有袋装和散装两种发运方式。水泥化学分析江西现代学院【任务实施】本方法参照GB/T176—2008《水泥化学分析方法》。一、目的要求1、理解和掌握水泥化学成分分析的基本原理。2、进一步学习分析中所需各种试剂的配置及标准溶液的标定。3、学会水泥主要成分的分析方法和操作技能。水泥化学分析江西现代学院二、水泥系统分析方法之一（基准法）1、烧失量的测定（1）方法提要试样在（950±25）℃的高温炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧矢量误差必须进行校正，而其它元素存在引起的误差一般可忽略不计。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院2、不溶物的测定（1）方法提要试样先以盐酸溶液处理，尽量避免可溶性二氧化硅的析出，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，进一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅，以盐酸中和、过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于150ml烧杯中，加25ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入5ml盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），用近沸的热水稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min。用中速定量滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。水泥化学分析江西现代学院将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL近沸的氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣2~3次。取下烧杯，加入1~2滴甲基红指示剂溶液（2g/L），滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色，再过量8~10滴。用中速定量滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L）充分洗涤14次以上。水泥化学分析江西现代学院将残渣和滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在（950±25）℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院3、二氧化硅的测定（1）方法提要试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。经过滤灼烧后称量。用氢氟酸处理后，失去的质量既为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤①胶凝性二氧化硅的测定（碳酸钠烧结一氯化铵重量法）称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在950~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min，冷却。水泥化学分析江西现代学院将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5mL盐酸及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。水泥化学分析江西现代学院取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒和蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3~4次。然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。水泥化学分析江西现代学院将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上烘干并完全灰化后放入950~1000℃的高温炉内灼烧1h。取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量（m1）。水泥化学分析江西现代学院向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入950~1000℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量（m2）。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院②可溶性二氧化硅的测定（硅钼蓝分光光度法）在上述经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钠，在喷灯上熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供滴定溶液残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。水泥化学分析江西现代学院从溶液A中吸取25.00mL放入100mL容量瓶中，用水稀释至40mL，依次加入5mL盐酸（1+1）、8mL95%（V/V）乙醇、6mL钼酸铵溶液（50g/L），放置30min后，加入20mL盐酸（1+1）、5mL抗坏血酸溶液（5g/L），用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化硅的含量（m3）。水泥化学分析江西现代学院③结果表示总SiO2=胶凝SiO2+可溶性SiO2水泥化学分析江西现代学院4、三氧化二铁的测定（1）方法提要在pH1.8~2.0及60~70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤从溶液A中吸取25.00mL放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH值在1.8~2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L），用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不底于60℃，入终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至60~70℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院5、三氧化二铝的测定（1）方法提要于滴定铁后的溶液中，调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA—铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤将测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1~2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g/L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色，加入15mLpH=3.0的缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1min，加入10滴EDTA—铜溶液及2~3滴PAN指示剂溶液（2g/L），用【c(EDTA)=0.015mol/L】EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现并呈稳定的黄色为止。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院6、氧化钙的测定（1）方法提要在pH=13以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂），用EDTA标准滴定溶液滴定。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤从溶液A中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺溶液（1+2）及适量的钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L），至出现绿色荧光后再过量5~8mL，此时溶液酸度在pH=13以上。用【c(EDTA)=0.015mol/L】EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院7、氧化镁的测定（原子吸收光谱法）（1）方法提要以氢氟酸——高氯酸分解或用氢氧化钾熔融—盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气—乙炔火焰中，于285.2nm处测定溶液的吸光度。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤①氢氟酸—高氯酸分解试样称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，用0.5~1mL水润湿，用5~7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，置于通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动坩埚以防溅失，待白色浓烟驱尽后取下放冷。水泥化学分析江西现代学院加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，取下放冷。转移到250mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液（锶50g/L），用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。水泥化学分析江西现代学院②氢氧化钠熔融—盐酸分解试样称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入3~4g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却。将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。水泥化学分析江西现代学院在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁。水泥化学分析江西现代学院③氧化镁的测定从溶液B或溶液C中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液（锶50g/L），使测定溶液中盐酸的浓度为6%（V/V），锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。水泥化学分析江西现代学院用原子吸收光谱仪，镁空心阴极灯，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处在与制备工作曲线相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度（c）。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院8、三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（1）方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。水泥化学分析江西现代学院加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氧化钡溶液（100g/L），继续煮沸3min以上，使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12~24h或温热处静置至少4h（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。水泥化学分析江西现代学院将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，在800~950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院9、二氧化钛的测定（1）方法提要在酸性溶液中钛氧基离子（TiO2+）与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤从溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+2）及10mL抗坏血酸溶液（5g/L），放置5min。加入5mL95%(V/V)乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液（30g/L），用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化钛的含量（m1）。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院10、一氧化锰的测定——高碘酸钾氧化分光光度法（1）方法提要在硫酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸根，于波长530nm处测定溶液的吸光度。用磷酸掩蔽三价铁离子的干扰。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加3g碳酸钠—硼砂（2+1）混合熔剂，混匀，在950~1000℃下熔融10min，用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，放冷。水泥化学分析江西现代学院将坩埚放在已盛有50mL硝酸（1+9）及100mL硫酸（5+95）并加热至微沸的300mL烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物全部溶解。用水洗净坩埚及盖，用快速滤纸过滤至250mL容量瓶中，并用热水洗涤数次。将溶液冷却至室温，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为D。水泥化学分析江西现代学院从溶液D中吸取50.00mL放入150mL烧杯中，依次加入5mL磷酸（1+1）、10mL硫酸（1+1）及约1g高碘酸钾，加热微沸10~15min，至溶液达到最大的颜色深度，冷却至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于530nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出一氧化锰的含量（m1）。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院11、氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法（1）方法提要水泥经氢氟酸——硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸氨分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，加5~7mL氢氟酸及15~20滴硫酸（1+1），置于通风橱内低温电热板上蒸发，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。水泥化学分析江西现代学院取下放冷，加入40~50mL热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液（2g/L），用氨水（1+1）中和至黄色，加入10mL碳酸氨溶液（100g/L），搅拌，然后放入通风橱内电热至沸并继续微沸20~30min。水泥化学分析江西现代学院用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m1）和(m2)。水泥化学分析江西现代学院水泥化学分析江西现代学院12、硫化物的测定——碘量法（1）方法提要在还原条件下，试样用盐酸分解，产生的硫化氢收集于氨性硫酸锌溶液中，然后用碘量法测定。如果试样中除硫化物（S2-）和硫酸盐外，还有其它状态硫存在时，将对测定造成误差。水泥化学分析江西现代学院（2）分析步骤使用规定的仪器装置。称取约1g试样，精确至0.0001，置于100mL的干燥反应瓶中，轻轻摇动使其均匀地分散于反应瓶底部，加入2g固体氯化亚锡，按图1-3仪器装置图连接各部件。水泥化学分析江西现代学院由分液漏斗向反应瓶中家20mL盐酸（1+1），迅速关闭活塞。开动空气泵，在保持通气速度为每秒钟4~5个气泡的条件下，加热反应瓶中的试样，当吸收杯中刚出现氯化铵白色烟雾时（一般约在加热后5min左右）停止加热，再继续通气5min。水泥化学分析江西现代学院取下吸收杯，关闭空气泵，用水冲洗插入吸收液内的玻璃管，加10mL明胶溶液（5g/L），用滴定管加入5.00mL【c(1/6KIO3)=0.3mol/L】碘酸钾标准滴定溶液，在搅拌下一次加入30mL硫酸（1+2），用【c(Na2S2O3)=0.3mol/L】]硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉溶液（10g/L），在继续滴定至蓝色消失。水泥化学分析江西现代学院